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水果、蔬菜制品 锡含量的测定

【标准名称】水果、蔬菜制品 锡含量的测定 【标准号】GB 12287—90 【标准文件】GB 12287─90GB 12287—90水果、蔬菜制品 锡含量的测定(经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品) 本标准参照采用国际标准ISO 2247—1974《水果、蔬菜制品—锡的测定》 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中,每公斤中有关元素含量不超过下列限量: 铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g。2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物,把锡转化生成四价锡,在pH1.0~1.2的缓冲溶液中阳离子苯芴酮作用生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁),在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中锡的含量。4 试剂 所有试剂均为分析纯,均使用蒸馏水或相同纯度的水。4.1 硫酸(GB 625)1.84g/mL。4.2 硫酸(GB 625)1.25mol/L水溶液。4.3 抗坏血酸50g/L水溶液。4.4 聚乙烯醇16g/L水溶液 用少量水溶解1.6g聚乙烯醇,慢慢加热摇动,冷却后用水稀释至100mL。 4.5 缓冲溶液 称取450g乙酸钠(GB 693)和240mL乙酸(GB 676),溶解后稀释至1000mL。 4.6 锡标准溶液500mg/L 在50mL硫酸(4.1)、5mL硝酸(比重1.42g/mL)、25mL水的混合液中加入0.5g纯锡,加热溶解,完全溶解后,加热煮沸直至冒白色烟雾,把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转入内含1.6mL硫酸(4.1)和100mL水的1000mL容量瓶中。冷却,用水稀释至刻度。4.7 锡标准溶液10mg/L 把20mL锡标准溶液(4.6)转入1000mL容量瓶中,加入10mL硫酸(4.1)并用水稀释至刻度。4.8 苯芴酮试剂(2,6,7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮) 溶解0.1g苯芴酮置于内含10mL甲醇,1mL浓盐酸的500mL容量瓶中,用95%(V/V)乙醇稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。5 仪器、设备5.1 容量瓶 50、200mL。5.2 移液管 1、2、5、10、20mL。5.3 分光光度计 备10mm比色杯,在波长505nm测定。5.4 分析天平6 分析步骤6.1 预处理 约称取10g样品(准确至0.01g),按GB 12283《水果、蔬菜及制品 有机物分解方法》中第二篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解—湿分解法处理。6.2 分取 从分解液中分取适量的试液,加入5mL硫酸(4.1),冷却,转入200mL容量瓶并用水稀释至刻度。6.3 比色 用移液管把适量的溶液(6.2)转入50mL容量瓶中: 样品含量低于50mg/kg时分取20mL; 样品含量在50至125mg/kg之间,分取10mL,用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL; 样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL。 然后依次加入10mL缓冲溶液(4.5),1mL抗坏血酸溶液(4.3),5mL聚乙烯醇溶液(4.4)和5mL苯芴酮试剂(4.8)。摇匀,防止聚乙烯醇起泡沫,静置5min。用水稀释至刻度,静置30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。 注:当三价铁含量等于或低于25mg/kg时,无需加抗坏血酸。6.4 标准曲线的绘制 取6个50mL容量瓶,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液(4.7)用硫酸溶液(4.3)加到20mL,分别相当于0.0、10、20、30、40和50μg锡。 按6.3进行操作,并绘制标准曲线。7 测定结果的表示7.1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。样品中锡含量以mg/kg表示,按下式计算: 式中:c── 从标准曲线上查出的锡含量,mg; V── 比色时分取溶液(6.2)的体积,mL; m── 样品质量,g。 7.2 允许差 平行测定的结果用算术平均值表示,平行测定的相对相差不得超过5%。

来源:中国农业技术网

2007-2-8
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