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豆类 配糖氢氰酸含量的测定

【标准名称】豆类 配糖氢氰酸含量的测定 【标准号】GB/T 15665─1995 【标准文件】GB/T 15665─1995GB/T 15665─1995豆类 配糖氢氰酸含量的测定(经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品) 本标准非等效采用国际标准ISO 2164:1975《豆类──配糖氢氰酸测定》方法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了豆类配糖氢氰酸测定方法。 本标准适用于豆类配糖氢氰酸测定。2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理 豆类中配糖体氢氰酸经水解后,进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收,以碘化钾作指示剂,用硝酸标准溶液滴定氢氰酸,银离子首先与氢氰酸根离子络合反应,形成可溶性络合物〔Ag(CN)2〕,到达终点时,多余的硝酸银与碘离子反应,生成持续浑浊沉淀,指示终点,以消耗硝酸银标准溶液的用量,计算氢氰酸的含量。4 试剂 全部试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 乙酸钠溶液:2%(W/V),称取20g乙酸钠(GB 693)溶于水,用乙酸调至pH5.0±0.5,加水至1000mL。4.2 磷酸二氢钾溶液:2%(W/V),称取20g磷酸二氢钾(GB 1274)溶于水,稀释至1000mL。4.3 氢氧化钠溶液:5%(W/V),称取50g氢氧化钠(GB 629),溶于水,稀释至1000mL。4.4 氨溶液:6mol/L,量取400mL氨水(GB 631),加水稀释至1000mL。4.5 碘化钾溶液:5%(W/V),称取50g碘化钾(GB 1272),溶于水,稀释至1000mL。4.6 硝酸银标准溶液:0.004mol/L,按GB 601制备标定。4.7 甜杏仁。5 仪器、设备5.1 水蒸气蒸馏装置:蒸馏烧瓶2000~2500mL。5.2 凯氏瓶:1000mL。5.3 锥形瓶:250mL。5.4 容量瓶:250mL。5.5 移液管:100mL。5.6 微量滴定管:10mL。5.7 分析天平:感量0.001g。5.8 冰浴。5.9 粉碎机:要求容易清洗,粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量。5.10 筛:孔径1mm。5.11 培养箱:温度控制在38±2℃。6 分析步骤6.1 试样的选取与制备 选取有代表性的样品,按四分法缩减取样,取样量不得少于300g。样品用粉碎机(5.9)磨碎,过筛(5.10),弃去初始的少部分粉样,收集其余粉样于广口瓶中,以备测试之用。6.2 试样水解 6.2.1 水解法 称取20g试样,精确到0.1g,置于1000mL凯氏瓶(5.2)中,加入50mL水和10mL乙酸钠溶液(4.1)或磷酸二氢钾溶液(4.2),塞紧瓶口,充分混匀,将其放在38℃培养箱(5.11)中水解12h。6.2.2 酶解法 称取20g试样,精确至0.1g,置于1000mL凯氏瓶(5.2)中,加入2个碎裂甜杏仁(不含氢氰酸)1.5~2.0g,加入50mL水,塞紧瓶口,将其放在38℃培养箱中酶解2h。 注:6.2.1和6.2.2这两种解法,可任选一种。酶解法较适合于那些酶活性不强的样品。6.3 试样蒸馏 将水解后的试样,置冰浴上冷却15~20min,加入80mL水和一滴消泡剂,立刻将凯氏瓶连接到蒸馏装置(5.1),使冷凝管下端浸入盛有20mL氢氧化钠溶液(4.3)的锥形瓶(5.3)液面下,通入蒸汽进行蒸馏,收集100~150mL馏出液。取下锥形瓶时,冲洗冷凝管末端,将馏出液转移到250mL容量瓶中,定容。6.4 滴定 用移液管(5.5)取两份100mL馏出液分别置于2个锥形瓶中,加2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL氨溶液(4.4),混匀,在墨色背景衬托下,用硝酸银标准溶液(4.6)滴定,直至出现持续浑浊沉淀为终点。6.5 当用上述程序滴定时,若出现浅黑色沉淀或褐色沉淀说明有S-2离子存在,则按下列方法测定: 分别吸取两份100mL馏出液于2个烧杯中,加入5mL硝酸铅溶液(5g/L)进行混合,静置15min,过滤,每次用10mL水洗涤烧杯和过滤三次,再加入2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL氨溶液(4.4)到溶液中混合。用硝酸银标准溶液(4.6)滴定。6.6 空白测定 蒸馏水代替馏出液,按6.4进行空白试验。7 结果计算7.1 结果表示 配糖氢氰酸的含量以每公斤样品氢氰酸(HCN)的毫克数表示,按下式计算: X=(V1-V0)×c×54×1000/(m ×100/250) 式中:X── 试样中氢氰酸含量,mg/kg; V1── 试样测定消耗硝酸银标准溶液体积,mL; V0── 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL; c── 硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 54── 2倍氢氰酸分子量; m── 试样的质量,g。 7.2 分析结果表述 同一试样的两个平行测定结果,用算术平均值表示,精确到小数点后一位。 当所得结果每公斤样品中氢氰酸含量少于10mg,则实际上可以认为样品不含配糖氢氰酸。

来源:中国农业技术网

2007-2-2
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