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油籽中油的酸度测定

【标准名称】油籽中油的酸度测定 【标准号】GB/T 15689─1995 【标准文件】GB/T 15689─1995GB/T 15689─1995油籽中油的酸度测定(经济作物-油料作物与产品) 本标准等效采用国际标准ISO 729∶1988《油籽中油的酸度测定》。1 主题内容与适用范围 本标准规定了油籽中油的酸度测定所用的试剂、仪器、分析步骤和结果计算。 本标准适用于油籽中油的酸度测定。 本标准不适用于带棉绒的棉籽、棕榈果、棕榈仁、干椰肉和油橄榄中油的酸度测定。2 引用标准 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 14488.1 油料种籽含油量测定法3 定义 根据本标准的目的,可使用以下定义。3.1 酸度:用游离脂肪酸所占油的百分含量表示。3.2 酸价:中和1g油中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 根据油脂的种类,酸度可按下表表示。 油脂的种类 表示的脂肪酸 摩尔质量,g/mol 椰子油、棕榈仁油和 月桂酸含量高的油类 月桂酸 200 其他油脂 油酸 282 当结果写的是“酸度”而又无详细说明时,则这个“酸度”通常是用油酸来表示的。4 原理 将油籽含油量测定时提取的油,溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油中的游离脂肪酸,并计算游离脂肪酸含量,以酸度或酸价表示。5 试剂 本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。5.1 乙醚(HG 3─1002)与95%乙醇(GB 679)混合溶剂按体积比1∶1混合。 使用前每100mL混合溶剂中,加入0.3mL指示剂(5.3)用氢氧化钾乙醇溶液(5.2)准确中和。 警告:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。 注:甲苯可代替乙醚;如果需要,异丙醇可代替乙醇。5.2 氢氧化钾(GB 2306)标准溶液〔在95%(v/v)乙醇中〕c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。 使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正。使用最少五天前配制的溶液,移清液于玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。 用下述方法可制备无色、稳定的氢氧化钾溶液:1000mL95%乙醇中加入8g氢氧化钾和0.5g铝屑,加热回流1h,然后立即进行蒸馏。在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾,静置几天后,慢慢倒出上层清液,弃去碳酸钾沉淀。 也可不用蒸馏的方法制备此溶液:加入4mL丁酸铝至1000mL95%乙醇中,静置几天后,慢慢倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾,此溶液配好后即可使用。5.3 酚酞(GB 10729)指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液,或碱性蓝6B指示剂溶液(适用于深色油),20g/L的95%乙醇溶液。6 仪器6.1 抽提油所需设备(与GB/T 14488.1中所用相同)。6.2 滴定管10mL,最小刻度0.05mL。6.3 分析天平:感量0.0001g。7 样品准备 按GB 5491进行扦样分样。8 分析步骤8.1 油籽中油的提取 按GB/T 14488.1执行。8.2 试样 由GB/T 14488.1方法所得全部抽提物即为试样,称准至0.0001g,称重后立即进行测定。8.3 测定 将试样(8.2)加入50~150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液(5.1)溶解,然后用氢氧化钾溶液(5.2)边滴定边摇动,直到指示剂变色(酚酞变为粉红色或碱性蓝6B变为红色,最少维持10s不褪)。 注:① 如果滴定用水量不引起分层现象,可用氢氧化钾或氢氧化钠水标准溶液代替氢氧化钾-乙醇标准溶液。 ② 如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。 ③ 如果滴定中溶液变混浊可加适量乙醚-乙醇混合液(5.1)至形成清液。 8.4 测定次数 同一试样进行两次测定。9 分析结果的表示9.1 计算、表示的方法9.1.1 用酸度表示 酸度(%)=V×c×M/(10×m)……………………………………(1) 式中:M── 表示结果选用的酸的摩尔质量(见上述表),g/mol; V── 所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL; c── 所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L; m── 试样(8.2)的质量,g。 9.1.2 用酸价表示 酸价=V×c×56.1/m……………………………………………(2) 式中:V── 所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL; c── 所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L; m── 试样(8.2)的质量,g; 56.1── 氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。 9.2 允许差9.2.1 酸度表示的允许差 两次同时测定的结果允许差不超过0.2%,以其算术平均值作为测定结果,测定结果保留一位小数。9.2.2 酸价表示的允许差 两次同时测定的结果允许差不超过0.4mgKOH/g,以其算术平均值作为测定结果,测定结果保留一位小数。

来源:中国农业技术网

2007-2-2
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